光学显微镜样品制备方法之一热压制膜

        由于高分子材料的品种繁多， 成品形状各异， 化学和物理性质有很大差别(如有的硬，有的软； 有的易熔， 有的不熔等入 所以必须掌握多种多样的制样技术来适应不同的材料。
        一般来说选择制样方法时注意考虑以下三方面因素：
       ①材料的化学和物理性质， 如硬度 、 韧性、 软化温度、 溶解性等。
       ②材料的结构， 如结晶形态、 多相结构、 复合结构等：
       ③材料的形态， 如粒料、 薄膜、 纤维、 模塑物等。

        1、热压制膜
        热塑性高分子的落膜显微样品可用下法制得。 把少许聚合物放在载玻片上， 盖上.块盖坡片， 整个置于热台上加热至聚合物可以流动。 用事先预热的法码或用镊子轻轻施压使熔体展开成膜’ 然后冷却至室温。表 7 —l 列出了某些高分子压膜的参考温度。 实际上工业品中常含有各种杂质而使熔点降低； 另“方面， 分子量对热压温度的影响也很大。 所以应在聚合物实测的熔点或软化温度以上30°式左右热压制膜。

        热压法的优点是可以改变不同的热处理条件( 如熔融温度、 时间和冷却介质) 以观察结
构等的变化。 还可以在熔化时测定颜料、 填料或其他不熔添加物的性质、 颗粒尺寸及分布
等。 此法快速简便’ 但有以下缺点：
       ①由于降解， 会产生 —些非代表性结构— 尤具在边缘与空气接触的地方；
       ②薄膜中的结晶结构， 与实际制品在同样的加工温度下得到的结构可能不一样， 主要是由于藩膜的表面成核和熔体取向保留下来的结构。

        热压制品的膜往往比较厚，一般为10-100μm，厚度大会产生结构重叠， 较适宜的厚度为20-40μm。 可采用以下方法获得较海的膜：
       ①减少聚合物量到只有针尖那么大小’ 和/或适当提高温度(但要注意降解入
       ②在聚合物熔化后将整个样品翻个身， 让盖玻片朝下而压力加在较结实的载玻片上，这样可施加较大压力而不会压破盏玻片， 加压工具可以 自制 ’ 先将玻璃棒— 端熔化， 然后在，个低热导的平面上压成大钉子形， 用它的大平面加压就不易把玻片压醉。
       ③利用样品中的气泡。 通常在稍高的温度下’ 气泡会长大， 气泡内壁要比聚合物膜薄得多， 可利用这个局部区域来观条。

        获得不同热处理条件的方法， 除了改变热台温度外， 还可以控制冷却速率， 例如将熔融的样品快速转移到介质中C称为淬火入 可冷却得较快。 冷却速率按介质顺序为： 空气 <金属块七水 <冰水七 甲醇t或丙酮)/冰七于冰<液氮‘ 要注意将样品直接转移于干冰或液氛中时， 试样周围立即产生 .层气体而隔热， 难以进— —步降温‘ 有效的办法是转移到预先在干冰
或液缴中浸过的金属块上。

        玻片在介质中由于受冷收缩常会炸裂— 而得不到完整的试样，可以用硅片代替玻璃片但其成本较高。有时除了显微观察外， 样品还要进行红外等测定， 希望薄膜能从玻片上剥下，这通常有困难‘ 笔者的经验是用减液浸泡数小时，由于喊腐蚀玻璃面剥离试样 — 在大多情况下此法很有效，也可以用岩盐或铝箔代替玻片，再用水溶解岩盐或用酸(或碱)溶解铝箔而得到完整的薄膜。制样前，玻片等基质的表面必须仔细清洗， 以排除灰尘，玻璃毛等的干扰。另外，要注意基质的表面性质可能会影响聚合物膜的结构。

        另—种无基质塑料膜的制备方法是熔融浇铸。 将少许聚合物放入已加热到预定温度的高沸点、高密度的液体中，聚合物熔化成一薄层浮于液面，冷却后倒入水中即得。